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石腦油中含氧化合物的測定
發表時間:2021-10-13

前言:

? ? 石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環烷烴30.3%,雙環烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環化合物0.1%,是生產乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質,一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,導致停車,甚至危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的含氧化合物有嚴格控制,但隨著我國乙烯生產技術水平與國際水平的接軌,現部分乙烯生產廠家也提出相應的產品質量指標,一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。

我公司生產的GC-7900B氣相色譜儀選擇串聯石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現性優良,方法準確可靠。

  • 參考標準:

SN-T 3602-2013 ?石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法

  • 分析目標物:

序號

組分名稱

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

序號

組分名稱

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

1

甲醇

61.8

41.8

8

丁酮

59.7

40.4

2

乙醇

59.4

40.2

9

2-戊酮

58.9

39.9

3

異丙醇

59.1

40.0

10

2-己酮

61.3

41.5

4

正丙醇

67.4

45.6

11

甲基叔丁基醚

57.2

38.7

5

異丁醇

57.4

38.9

12

二異丙醚

52.6

35.6

6

正丁醇

55.6

37.7

13

甲基叔戊基醚

50.9

34.5

7

丙酮

59.0

39.9

14

乙基叔丁基醚

54.1

36.6

備注:標樣由北京石油科學研究院提供

三、分析譜圖:

3.1.1.?石腦油含氧化合物標樣譜圖:

3.1.2.分析結果:

序號??保留時間? ?名稱? ? ?濃度? ? ?峰面積??????峰高

───────────────────────────────

? 1? ? ? 9.322? ? ? ?MTBE ????57.2? ? ? 57253 ??????6412

? 2? ? ? 9.634? ? ? ?ETPE? ? ? 54.1? ? ? 49595 ??????4936

? 3? ? ? 9.832? ? ? ?DIPE? ? ? 50.9 ??????58259 ??????5055

? 4? ? ?11.588? ? ? TAME? ? 52.6 ??????57073 ??????6583

? 5? ? ?13.993? ? ? 甲醇? ? ? 61.8? ? ? ? ? 207 ?????????39

? 6? ? ?14.467? ? ? 丙酮? ? ? ?59 ???????17534? ? ? ? 2747

? 7? ? ?16.082? ? ? 丁酮? ? ??59.7? ? ? 40151? ? ? ? 7038

? 8? ? ?16.336? ? ? 乙醇? ? ??59.4? ? ? ?6268? ? ? ? ?1379

? 9? ? ?17.378? ? ?2-戊酮? ? 58.9? ? ? ?46821? ? ? ?8585

?10? ? 17.880 ??正異丙醇? 126.5? ? ?53642? ? ? ? 8998

?11? ? 19.025? ? ?異丁醇? ? 57.4? ? ? ?51205? ? ? ? 10660

?12? ? 19.523 ??2-己酮+丁醇 116.9? 47048? ? ? ?10045

───────────────────────────────

總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?814.4 ?????485056? ? ? ? 72477

3.2.1?.石腦油含氧化合物油樣譜圖:

3.2.2.分析結果:

序號??保留時間? ??名稱? ? ?濃度?????峰面積????峰高

───────────────────────────────

? 1? ? ? ? 9.322? ? ? MTBE ??????0? ? ? ? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? 0

? 2? ? ? ? 9.652? ? ? ETPE ?????5.192? ? ? ? 4759? ? ? 485

? 3? ? ? ? 9.832? ? ? DIPE? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

? 4? ? ? ?11.588? ? TAME? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? 0

? 5? ? ? ?13.740? ? 甲醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

? 6? ? ? ?14.498 ??丙酮? ? ? ?6.374? ? ? ? ?1894? ? ? ?283

? 7? ? ? ?16.106 ??丁酮? ? ? ??4.05? ? ? ? ? ?2723? ? ? 458

? 8? ? ? ?16.310 ??乙醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

? 9? ? ? ?17.371 ??2-戊酮? ? 1.244? ? ? ? ? 989? ? ? ? 195

?10? ? ? 17.825 ??正異丙醇 6.51? ? ? ? ? ?2761? ? ? 474

?11? ? ? 19.012 ??異丁醇? ? 3.185? ? ? ? ? 2841 ?????319

?12? ? ? 19.498? 2-己酮+丁醇? ? 2.232? ?899? ? ? 187

───────────────────────────────

總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?28.79? ? ? ? ? 16866? ? 2401

四、儀器配置方案:

序號

名稱

內容

數量

單位

備注

1

主機

GC-7900B氣相色譜儀

1

2

檢測器

FID氫火焰離子化

2

3

進樣系統

SPL毛細管

2

3

色譜柱

專用預分離柱

1

進口

專用極性分析柱

1

進口

平衡柱

1

進口

4

切換系統

高溫氣動閥

1

進口

5

自動進樣

高智能液體進樣

1

6

標樣

石腦油參考標樣

1

石科院

7

氣源

高純氮氣40L

1

氫氣發生器

1

空氣發生器

1

8

數據處理系統

雙通道色譜工作站

1

商用品牌電腦

1

激光打印機

1

9

啟動工具包

1

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